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季铵碱树脂催化三甲氧基硅烷制备甲硅烷

杨恺 , 安茂忠 , 杨春晖 , 张磊 , 胡成发 , 葛士彬

材料科学与工艺

为制备高纯度甲硅烷气体,用强碱性季铵碱阴离子交换树脂催化三甲氧基硅烷溶液进行歧化反应.采用脉冲放电氦离子化检测器测试粗甲硅烷气体,用气相色谱-质谱联用仪、感应耦合等离子体质谱仪测试精馏提纯的副产物四甲氧基硅烷.实验结果表明:在30~50℃和0.2~0.3 MPa条件下反应制备的粗甲硅烷气体中,H2、O2、Ar、N2、CH4的质量浓度分别为221.12、1.76、1.61、17.97、0.15μg/L,纯度达到99.9%;副产物四甲氧基硅烷中,金属杂质总质量浓度低于0.15μg/L,可用来制备高纯度硅溶胶;季铵碱催化三甲氧基硅烷歧化反应,反应条件温和,三甲氧基硅烷转化率96%,硅烷产率95%.催化剂易于购买,采用固定床反应器易于控制反应,易于连续加料,此工艺具有工业化生产价值.

关键词: 季铵碱 , 阴离子交换树脂 , 三甲氧基硅烷 , 甲硅烷

一种带有梳状柔性季铵链结构吸附材料的合成

雷文 , 魏荣卿 , 刘晓宁 , 丁凌鹏 , 吴昊 , 姜岷

高分子材料科学与工程

以氯乙酰化聚苯乙烯树脂为引发剂,甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,通过原子转移自由基聚合(ATRP)法制备得到梳状链环氧树脂,该树脂与盐酸三乙胺反应,一步季铵化即得到含梳状柔性季铵链的强碱性阴离子交换树脂(flex-AIQ-R).研究了溶液pH、反应时间、反应温度、催化剂及试剂用量等对反应的影响.在溶液pH为8~9,催化剂量为2%,盐酸三乙胺与环氧树脂环氧基的物质的量比为5∶1,溶剂量为10 mL/g,乙醇含量为40%时,于90℃反应10h获得转化率可达85%、担载量为2.78mmol/g的flex-AIQ-R.

关键词: 氯乙酰化聚苯乙烯树脂 , 梳状柔性链 , 环氧树脂 , 季铵化 , 强碱性 , 阴离子交换树脂

717型阴离子交换树脂分离富集-萃取光度法测定金精矿和尾矿中金

姜玉春 , 郭兴家 , 付冰 , 杨奇 , 刁鑫 , 孙野 , 潘欣彤

冶金分析

研究了717型阴离子交换树脂柱分离和富集金的条件,建立了光度法测定金精矿和尾矿中金的方法.在10%(体积分数)盐酸介质中,金以AuCl形式被树脂定量吸附后,采用10mL 60 g/L的硫脲溶液洗脱吸附在树脂上的金和用过氧化氢破坏洗脱液中过量硫脲,以结晶紫萃取分光光度法测定洗脱液中金.金精矿和尾矿中可能存在的4种阴离子和17种阳离子对金的测定没有干扰.方法的检出限为0.43 μg/L,矿样的测定结果与活性碳预富集-原子吸收法相吻合,金精矿和尾矿测定结果的相对标准偏差(n=5)分别为5.4%和7.2%.

关键词: , 分光光度法 , 分离富集 , 阴离子交换树脂 , 金精矿和尾矿

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